試樣的選取是金相分析的**步。試樣選取好壞直接決定了實驗結果的好壞，其重要性毋庸置疑。一般而言，試樣的選取分為試樣的取樣部位及檢驗面的選擇、試樣截取過程、試樣的尺寸選擇，而對于形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣，還要進行鑲嵌或機械夾持。下面詳述金相試樣選取的四個過程。
一：試樣的取樣部位及檢驗面選擇
取樣部位及檢驗面的選取需根據分析材料的特點、加工工藝以及熱處理過程而確定。而生產中常規檢驗所用試樣的取樣部位、形狀、尺寸都有明確的規定。
1、研究失效分析材料，應該根據其失效的原因，分別在材料失效部位和完好部位取樣，以便于對比分析。
2、研究樣品為鑄件，必須從表面到心部，從上部到下部觀察其組織差異，以了解偏析情況，以及縮孔疏松及冷卻速度對組織的影響。
3、軋制型材或鍛件取樣應考慮表層有無脫碳、折迭等缺陷，以及非金屬夾雜物的鑒定。所以要在橫向和縱向上截取試樣，橫向試樣主要研究表層缺陷及非金屬夾雜物的分布，對于很長的型材應在兩端分別取樣，以便比較夾雜物的偏析情況，縱向試樣主要研究夾雜物的形狀；鑒別夾雜物的類型，觀察晶粒粒長的程度，估計逆性形變過程中冷變形的程度。
4、熱處理后的零件由于其金相組織均勻，可以截取任一截面的試樣，但表面化學熱處理和鍍層部件取樣應垂直于表面，以便觀察其組織和測試其厚度。
金相試樣取樣部位確定以后，應進一步確定那一個試樣面作為磨面。一般在研究結果或檢驗報告上所列金相圖片，必須說明試樣截取的部位與金相磨面的方向，有些情況下還應該繪圖示意標出。
二：試樣截取方式
取樣時，根據被檢驗材料的軟硬程度采取不同的方法：
1、對于硬度較低的材料，可以用鋸、車、刨等加工方法；
2、對于硬度較高的材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法。
3、對于硬而脆的材料，可以用錘擊方法。
4、在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。
5、在用砂輪切割或電火花切割時，應采取冷卻措施，以免試樣因受熱而引起組織變化。
三、試樣尺寸
金相試樣的大小以便于握持、易于磨制為準。通常顯微試樣為直徑15mm、高15~20mm的圓柱體或邊長為15~25mm的立方體。
四：試樣鑲嵌
對于形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣，如帶、絲、片、管，制備試樣，要進行鑲嵌或機械夾持。鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種。